Universitas Airlangga Official Website

Sintesis Katalis Aluminosilikat dari Kaolin berkualitas Rendah untuk Reaksi Asetalisasi

Foto by Facebook

Bahan kimia wewangian adalah bahan penting dalam perawatan diri dan produk rumah tangga, dengan pasar pada tahun 2024 diperkirakan mencapai dua miliar USD. Pengembangan  wewangian sintetis perlu dilakukan untuk mengurangi biaya ekstraksi wewangian dari bahan alam. Sintesis wewangian dapat dilakukan melalui reaksi asetalisasi, yaitu reaksi antara aldehida dan alkohol menghasilkan asetal menggunakan katalis asam. Katalis asam yang  digunakan dalam reaksi asetalisasi dapat berupa katalis homogen, yaitu katalis yang memiliki fasa yang sama dengan campuran reaksi (biasanya adalah cairan), seperti asam sulfat, tiourea, dan asam sulfonat. Selain itu, reaksi asetalisasi juga dapat dilakukan dengan katalis asam heterogen, yaitu katalis asam yang fasanya berbeda dengan fasa campuran reaksi, seperti zeolit, asam heteropoli, dan aluminosilikat. Katalis homogen memiliki kelemahan, terutama karena katalis ini tidak dapat digunakan kembali, pemisahan dari produk sulit, dan merupakan produk samping yang berbahaya bagi lingkungan. Katalis heterogen memiliki keunggulan, yang ideal untuk mengatasi masalah pada katalis homogen.

Aluminosilikat dan zeolit ZSM-5 telah diteliti dapat digunakan sebagai katalis karena keasaman, porositas, dan ukuran partikelnya. Aktivitas katalis sangat tergantung pada keasaman, porositas, dan ukuran partikel. Katalis dengan pori berukuran meso (mesopori) dapat meningkatkan difusi, sementara itu ukuran partikel yang kecil dapat meningkatkan luas permukaan katalis. Oleh karena itu, parameter ini sering dimodifikasi untuk meningkatkan kinerja katalis.

Dalam penelitian ini, potensi kaolin dengan kualitas rendah digunakan sebagai sumber silika dan alumina untuk mensintesis aluminosilikat dan ZSM-5. Kualifikasi kaolin yang rendah ditunjukkan dengan kandungan kaolinit yang relatif rendah dan adanya pengotor seperti kuarsa, kalsit, dan oksida besi. Parameter sintesis dioptimalkan dengan variasi konsentrasi basa natrium hidroksida dan tetrapropilamonium hidroksida serta kondisi hidrotermal (waktu dan suhu).

Sintesis aluminosilikat dan ZSM-5

Sebelum mensintesis katalis, bahan dasar yaitu kaolin dari Blitar, Jawa Timur, dicuci dengan akuades dengan perbandingan 1:8 dan dilakukan sentrifugasi. Pencucian dilakukan berulang kali. Proses ini menghasilkan tiga lapisan, yaitu air, kaolin, dan kotoran, sehingga memungkinkan pemisahan kaolin dari kotoran. Kaolin dikumpulkan dan dikeringkan dengan oven pada 105oC selama 24 jam.

Aluminosilikat disintesis mengikuti metode modifikasi yang dilaporkan oleh peneliti sebelumnya. Komposisi molar aluminosilikat ditetapkan pada 1 SiO2: 0,00625 Al2O3 : 0,2 OH (basa): 38 H2O. Sejumlah 0,4902 g kaolin dicampur dengan 28,5 mL silika koloid dan diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet. Silika koloid ditambahkan untuk menyesuaikan rasio mol Si/Al = 80.

Perlakuan alkali dengan larutan basa (NaOH atau TPAOH), dilakukan dengan pengadukan campuran selama 15 jam pada suhu kamar. Setelah proses perlakuan alkali, campuran dipanaskan secara hidrotermal dalam wadah tertutup dengan berbagai kondisi (suhu dan waktu. ZSM-5 disintesis mengikuti metode penelitian sebelumnya dengan komposisi molar aluminosilikat ditetapkan sebesar 0,25 SiO: 0,00156Al2O3: 0,05 OH (basa): 9,5 H2O. Langkah utama dalam sintesis ZSM-5 adalah sama dengan sintesis aluminosilikat tetapi pada kondisi hidrotermal yang berbeda. Pada penelitian ini juga dilakukan impregnasi terhadap aluminosilikat dan ZSM-5 yang terpilih.

Uji katalisis aluminosilikat dana reaksi asetalisasi

Sebelum aluminosilikat dan ZSM-5 diuji sebagai katalis asetalisasi, dilakukan pertukaran kation untuk mengaktifkan katalis. Pertukaran kation dilakukan dengan menggunakan 0,5 g katalis dan 20 mL amonium asetat 0,5 M. Campuran ditambahkan dalam refluks dan dipanaskan pada 60o C selama 3 jam. Campuran dipisahkan menggunakan sentrifugasi dan padatan yang dihasilkan dikeringkan dalam oven pada suhu 110o C selama 12 jam, dilanjutkan dengan kalsinasi pada 550o C selama 6 jam. Setelah itu, katalis dipanaskan dalam oven pada suhu 100o C selama 24 jam untuk aktivasi.

Reaksi asetalisasi dilakukan dengan mencampurkan 0,1861g 3,4-dimetoksibenzal-dehida, 0,1634 g propilen glikol, 0,02 g katalis, 20 mL toluene sebagai pelarut, dan 100 µL nitrobenzena sebagai standar internal. Campuran itu direfluks dalam labu alas bulat leher-tiga pada suhu 105o C selama 4 jam. Sampel dianalisis dengan GCMS.

Penulis: Hartati

Informasi detail dari riset ini dapat dilihat pada tulisan kami di:

Hartati Hartati, Qurrota A’yuni, Nastiti Heru Saputri, Dea Zaqiatul Mardho, Putri Bintang Dea Firda, Hartono Hartono, Hasliza Bahruji, Reva Edra Nugraha, Novia Amalia Sholeha, dan Didik Prasetyoko, Aluminosilicates Catalysts Synthesis from Low-Grade Indonesian Kaolin for the Acetalization Reaction, Catalysts, 2023, 13(1), 122; https://doi.org/10.3390/catal 13010122